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土壤样品的萃取技术

2023-09-29

  1、索氏萃取法(SoxhletExtraction)


  索氏提取物作为传统的提取方法之一,至今仍受到人们的重视,广泛应用于分析沉积物、土壤和动植物组织等非极性和中等极性痕量的有机物。


  选择索氏萃取溶剂的原则是:对分析物有良好的选择性;沸点低,便于纯化和浓缩:毒性低。


  常用溶剂包括:正己烷、丙酮、石油醚、二氯甲烷等。这种方法的缺点是干燥过程需要很长时间。此外,硫磺在提取时容易从基质中提取,影响检测器的测量,延长分析时间。自动索氏提取技术的出现在一定程度上减少了提取溶剂的用量,缩短了提取时间。


  2、超声萃取法(UltrasonicExtraction)


  超声波萃取法是简单的固体基质分析技术之一。其原理是在室温下用适当的有机溶剂和样品混合,超声波萃取待测物质。


  它大的优点是提取速度快,操作简单,不需要特殊的仪器设备。在优化条件下,可以基本达到甚至优于索氏提取的回收率。


  虽然超声波提取样品的提取时间较短,但提取后仍需进一步离心分离有机相,从而增加了人为误差的影响。批量处理样品仍然需要大量的时间。


  丙酮、正己烷、石油醚、二氯甲烷等常用溶剂。


  3、酸碱处理提取法


  实验表明,将反应性酸碱或酸碱处理过的硅胶添加到萃取混合液中,可以改善萃取效果,提高萃取回收率。但这种方法是基于其他萃取方法,不能从根本上改善这些方法的局限性,酸碱对环境不利,所以实际应用不多。


  4、蒸汽相萃取法(Bleidner法)


  蒸汽相提取法的特点是提取物可以直接用于色谱分析,无需进一步净化。该方法用于分析湖泊沉积物中的PCBs和有机氯沉淀物、水中氯农药和PCBs。然而,这种方法在实际应用中并没有得到很大的推广。


  5、超级临界流体萃取


  利用超临界流体在物理和化学方面的特性,可以根据样品类型、目标物体的沸点和分子量选择合适的操作条件,有选择地提取目标化合物。因为有机溶剂在整个过程中不使用或少使用,所以在提取过程中避免了溶剂对人体的损害和对环境的污染。在所有超临界流体中,CO2因其合适的临界条件和物理化学特性而常用,已广泛应用于土壤和沉积物中的PCBs提取。


  并且,SFE-CO2将萃取和分离合二为一,无需回收溶剂,操作方便;在萃取的同时,可以实现萃取液的浓缩和定容,避免了浓缩步骤。如果SFE的条件优化得当,可以在不进一步净化的情况下,直接将SFE的萃取物注射到GC/MS中进行分析。


  作为20世纪80年代发展起来的一项新技术,SFE仍然存在许多不成熟的地方,如超临界流体提取压力高、提取能力小、能耗大等。因此,如何解决高压带来的一些不利因素,使该技术能够可靠、安全地生产是非常重要的。


  6、辅助微波提取


  近年来,微波辅助提取技术在有机化合物提取中的应用得到了发展。与传统的提取方法不同,微波加热的能量直接作用于被加热物质,空气和容器基本不吸收和反射微波,从而保证能量的快速传导和充分利用。而且微波提取可以选择性地加热系统中的不同成分,从而使目标成分直接从基体中分离出来,具有良好的选择性。


  在溶剂的选择上,由于非极性溶剂不吸收微波能,或者选择非极性溶剂和极性溶剂的混合溶剂,微波提取一般采用极性有机溶剂。而且要求所选溶剂对目标提取物有很强的溶解能力,对提取物的后续操作干扰较小。常见的报道是丙酮/正己烷混合溶剂作为提取溶剂,有些是甲苯/水混合溶剂。


  快速提取微波(通常10-30min)、溶剂用量较少(约25-50mL)、再现性提高,副作用少,溶剂利用率高。与超临界流体提取不同,微波提取可以同时分析14个样品,大大提高了工作效率,因此受到不同领域研究者的重视。然而,到目前为止,与土壤检测仪器的在线连接不能像超临界流体提取一样实现。


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